สรุปกระบวนการผลิตซิลิคอนคาร์ไบด์ (SiC)

ซิลิคอนคาร์ไบด์สารกัดกร่อนมักผลิตโดยใช้ควอตซ์และโค้กปิโตรเลียมเป็นวัตถุดิบหลัก ในขั้นตอนการเตรียมการ วัสดุเหล่านี้จะผ่านกระบวนการทางกลเพื่อให้ได้ขนาดอนุภาคที่ต้องการ ก่อนที่จะถูกแปรสภาพทางเคมีให้เป็นประจุของเตาหลอมเพื่อควบคุมการซึมผ่านของประจุเตาหลอม ให้เติมขี้เลื่อยในปริมาณที่เหมาะสมในระหว่างการผสม สำหรับการผลิตกรีนซิลิคอนคาร์ไบด์ เกลือจำนวนหนึ่งจะรวมอยู่ในประจุของเตาหลอมด้วย

ประจุของเตาหลอมจะถูกโหลดเข้าไปในเตาต้านทานแบบแบตช์ ซึ่งมีผนังปลายทั้งสองด้านโดยมีอิเล็กโทรดกราไฟท์อยู่ใกล้ศูนย์กลาง ตัวแกนของเตาหลอมเชื่อมต่ออิเล็กโทรดทั้งสองตัว ซึ่งล้อมรอบด้วยวัสดุประจุไฟฟ้าของเตาปฏิกิริยา ในขณะที่วัสดุฉนวนจะห่อหุ้มขอบด้านนอก ในระหว่างการทำงาน พลังงานไฟฟ้าจะให้ความร้อนแก่แกนเตาหลอมจนถึงอุณหภูมิระหว่าง 2,600-2,700°C การถ่ายเทความร้อนจากพื้นผิวแกนกลางไปยังวัสดุที่มีประจุ ซึ่งเมื่ออุณหภูมิสูงเกิน 1,450°C จะเกิดปฏิกิริยาเคมีจนเกิดเป็นซิลิคอนคาร์ไบด์พร้อมกับปล่อยก๊าซคาร์บอนมอนอกไซด์ออกมา

ขณะที่กระบวนการดำเนินต่อไป โซนอุณหภูมิสูงจะขยายตัว และก่อตัวเป็นผลึกซิลิคอนคาร์ไบด์มากขึ้นเรื่อยๆ ผลึกเหล่านี้จะระเหย ย้าย และเติบโตภายในเตาหลอม และในที่สุดก็รวมตัวกันเป็นมวลที่ตกผลึกทรงกระบอก ผนังด้านในของมวลนี้มีอุณหภูมิสูงกว่า 2,600°C ทำให้เกิดการสลายตัวและปล่อยซิลิคอนออกมา จากนั้นจะรวมตัวกับคาร์บอนอีกครั้งเพื่อสร้างซิลิคอนคาร์ไบด์ใหม่

การกระจายพลังงานไฟฟ้าจะแตกต่างกันไปในสามขั้นตอนการทำงาน:

1.ระยะเริ่มต้น: ใช้สำหรับทำความร้อนประจุเตาเป็นหลัก

2.ระยะกลาง: เพิ่มสัดส่วนสำหรับการก่อตัวของซิลิคอนคาร์ไบด์

3.ระยะสุดท้าย: ถูกครอบงำโดยการสูญเสียความร้อน

ความสัมพันธ์ระหว่างเวลากำลังไฟฟ้าที่เหมาะสมที่สุดได้รับการพัฒนาเพื่อเพิ่มประสิทธิภาพเชิงความร้อนสูงสุด โดยมีระยะเวลาการทำงานโดยทั่วไปประมาณ 24 ชั่วโมงสำหรับเตาเผาขนาดใหญ่เพื่ออำนวยความสะดวกในการประสานงานขั้นตอนการทำงาน

ในระหว่างการทำงาน ปฏิกิริยาทุติยภูมิเกิดขึ้นที่เกี่ยวข้องกับสิ่งเจือปนและเกลือต่างๆ ทำให้เกิดการแทนที่วัสดุและลดปริมาตร คาร์บอนมอนอกไซด์ที่ผลิตออกมาจะระเหยออกไปเป็นมลภาวะในชั้นบรรยากาศ หลังการปิดระบบไฟฟ้า ปฏิกิริยาตกค้างจะคงอยู่เป็นเวลา 3-4 ชั่วโมงเนื่องจากความเฉื่อยทางความร้อน แม้ว่าความเข้มข้นจะลดลงอย่างมากก็ตาม เมื่ออุณหภูมิพื้นผิวลดลง การเผาไหม้ที่ไม่สมบูรณ์ของคาร์บอนมอนอกไซด์จะเด่นชัดมากขึ้น และจำเป็นต้องมีมาตรการความปลอดภัยในการทำงานอย่างต่อเนื่อง

วัสดุหลังเตาหลอมจากชั้นนอกถึงชั้นในประกอบด้วยส่วนประกอบดังต่อไปนี้:

(1) ‌วัสดุประจุที่ไม่เกิดปฏิกิริยา‌

ส่วนของประจุที่ไม่ไปถึงอุณหภูมิของปฏิกิริยาระหว่างการถลุงจะยังคงเฉื่อย โดยทำหน้าที่เป็นฉนวนเพียงอย่างเดียว โซนนี้เรียกว่าแถบฉนวน วิธีการผสมและการใช้งานแตกต่างอย่างมากจากโซนปฏิกิริยา กระบวนการบางอย่างเกี่ยวข้องกับการโหลดประจุใหม่ลงในพื้นที่แถบฉนวนเฉพาะในระหว่างการโหลดเตาเผา ซึ่งจะถูกดึงออกมาหลังการถลุงและผสมเป็นประจุปฏิกิริยาเป็นวัสดุที่ถูกเผา อีกทางหนึ่ง วัสดุแถบฉนวนที่ไม่ทำปฏิกิริยาสามารถเข้ารับการบำบัดฟื้นฟูได้โดยการเติมโค้กและขี้เลื่อยเพื่อนำกลับมาใช้ใหม่เป็นประจุที่หมดไป

(2) ‌ชั้นซิลิกอนคาร์ไบด์ออกซิไดซ์‌

ชั้นกึ่งทำปฏิกิริยานี้ประกอบด้วยคาร์บอนและซิลิกาที่ไม่ทำปฏิกิริยาเป็นหลัก (20-50% แปลงเป็น SiC แล้ว) สัณฐานวิทยาที่เปลี่ยนแปลงไปของส่วนประกอบเหล่านี้ทำให้พวกมันแตกต่างจากประจุหมด ส่วนผสมของซิลิกา-คาร์บอนจะก่อตัวเป็นมวลรวมสีเทา-เหลืองอสัณฐานซึ่งมีการยึดเกาะแบบหลวมๆ และทำให้แตกเป็นชิ้นเล็กชิ้นน้อยได้ง่ายภายใต้ความกดดัน ต่างจากประจุที่หมดไปโดยที่ซิลิกายังคงสภาพเป็นเม็ดเล็กๆ ดั้งเดิมไว้

(3) ‌ชั้นพันธะ‌

โซนเปลี่ยนผ่านที่มีขนาดกะทัดรัดระหว่างชั้นออกซิไดซ์และโซนอสัณฐาน ซึ่งมีออกไซด์ของโลหะ 5-10% (Fe, Al, Ca, Mg) องค์ประกอบของเฟสประกอบด้วยซิลิกา/คาร์บอนที่ไม่ทำปฏิกิริยา (SiC 40-60%) และสารประกอบซิลิเกต การสร้างความแตกต่างจากชั้นที่อยู่ติดกันจะกลายเป็นเรื่องท้าทาย เว้นแต่มีสิ่งเจือปนอยู่เป็นจำนวนมาก โดยเฉพาะอย่างยิ่งในเตาเผา SiC สีดำ

(4) ‌โซนอสัณฐาน‌

ลูกบาศก์ β-SiC ที่โดดเด่น (70-90% SiC) โดยมีคาร์บอน/ซิลิกาตกค้าง (ออกไซด์ของโลหะ 2-5%) วัสดุที่เปราะแตกสลายเป็นผงได้ง่าย เตา SiC สีดำให้โซนอสัณฐานสีดำ ในขณะที่เตา SiC สีเขียวให้รูปแบบที่มีสีเหลืองอมเขียว บางครั้งมีการไล่ระดับสี อนุภาคซิลิกาหยาบหรือโค้กคาร์บอนต่ำอาจทำให้เกิดโครงสร้างที่มีรูพรุน

(5) ‌SiC เกรดมัธยมศึกษา‌

ประกอบด้วยผลึก α-SiC (ความบริสุทธิ์ 90-95%) เปราะบางเกินไปสำหรับการใช้งานที่มีฤทธิ์กัดกร่อน เกรดรองแตกต่างจาก β-SiC ที่ไม่มีรูปร่าง (เป็นผง ทึบ) มีโครงผลึกหกเหลี่ยมที่มีความแวววาวเหมือนกระจก การแบ่งระหว่างเกรดมัธยมศึกษาและประถมศึกษาเป็นเพียงการใช้งานเท่านั้น แม้ว่าเกรดแรกอาจยังมีโครงสร้างที่มีรูพรุนอยู่ก็ตาม

(6) ‌คริสตัล SiC เกรดปฐมภูมิ‌

ผลิตภัณฑ์หลักของเตาเผา: ผลึก α-SiC ขนาดใหญ่ (ความบริสุทธิ์>96%, ความหนา 50-450 มม.) บล็อกที่อัดแน่นเหล่านี้จะปรากฏเป็นสีดำหรือสีเขียว โดยมีความหนาแตกต่างกันไปตามกำลังและตำแหน่งของเตาหลอม

(7) ‌แกนเตากราไฟท์‌

SiC ที่สลายตัวอยู่ติดกับกระบอกผลึกจะก่อตัวเป็นแบบจำลองกราไฟท์ของโครงสร้างผลึกดั้งเดิม แกนด้านในประกอบด้วยกราไฟท์ที่บรรจุไว้ล่วงหน้าพร้อมการเพิ่มกราไฟท์หลังการหมุนเวียนด้วยความร้อน กราไฟท์ทั้งสองประเภทถูกรีไซเคิลเป็นวัสดุหลักสำหรับชุดเตาเผาครั้งต่อไป